NB/T 42140-2017 絕緣液體 油浸紙和油浸紙板用卡爾費休自動電量滴定法測定水分

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卡爾費休自動電量滴定法測定絕緣液體和浸油纖維素絕緣材料中水分含量的方法。
直接滴定法適用于40°C時黏度小于10mm²/s，水分含量大于2mg/kg的低黏度絕緣液體。
氣體抽提法適用于40°C時黏度大于100mm²/s，水分含量大于2mg/kg的高黏度絕緣液體。
油浸紙和紙版中水含量測定方法適用于水分含量為0.1%~20%的油浸紙和油浸紙板。

低黏度絕緣液體(直接滴定法)
化學(xué)機理
卡爾費休滴定中發(fā)生的反應(yīng)較復(fù)雜，但本質(zhì)上是碘、二氧化硫、有機堿和醇在有機溶液中與水起反應(yīng)。早期的卡爾費休試劑使用吡啶和甲醇，其反應(yīng)可表示為:

根據(jù)不同絕緣液體的滴定需要，也可應(yīng)用其他的有機堿/醇混合物。
對于某些絕緣液體的滴定可以且有必要使用有機堿/醇組合。
在卡爾費休電量滴定中，試樣與碘化物離子和二氧化硫的有機堿/醇溶液相混合， 由電解產(chǎn)生碘，并按式(1)和式(2)相似的方式與水起反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生的碘與電量成正比，其反應(yīng)式可表示為:

按式(1)，1mol碘與1mol水按化學(xué)當(dāng)量反應(yīng)，使之1mg的水相當(dāng)于10.72C(庫侖數(shù))。根據(jù)此原理， 可直接由電解所需的電量(庫侖數(shù))來計算水分含量。

儀器
操作原理
滴定池具有電解池的結(jié)構(gòu)，由兩個室組成，彼此經(jīng)一層多孔膜相連接。陽極室內(nèi)裝有試劑和試樣混合液(陽極溶液)，陰極室(發(fā)生器)內(nèi)裝有無水試劑(陰極溶液)，隔膜的兩側(cè)裝有電解電極。
注: 也可使用無多孔隔膜的滴定儀。
如式(3)所示，電解產(chǎn)生的碘，按式(1)和式(2)的方式與水反應(yīng)。用一對浸入陽極溶液的鉑電極檢測反應(yīng)的終點。在滴定終點時，多余的碘使鉑電極對產(chǎn)生去極化作用，致使電流/電壓比發(fā)生變化，從而啟動終點指示器，同時電流積分器停止工作。
電流積分器對電解過程中消耗的電流進行積分，根據(jù)法拉第定律計算出水分當(dāng)量，后以微克(μg)為單位顯示水分含量。

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