第一法（費(fèi)休氏法） 　　

1.容量滴定法 　

本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來測定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定應(yīng)在干燥處進(jìn)行。 　　

費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定 　　

（1）制備    稱取碘（置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上）110g，置干燥的具塞錐形瓶（或燒瓶）中，加無水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解，加無水甲醇300ml，稱定重量，將錐形瓶（或燒瓶）置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。 　　

也可以使用穩(wěn)定的市售費(fèi)休氏試液。市售的費(fèi)休氏試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑，或不含甲醇的其他伯醇類等制成；也可以是單一的溶液或由兩種溶液臨用前混合而成。 　　

本試液應(yīng)遮光，密封，陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定滴定度。 　　

（2）標(biāo)定    精密稱取純化水10～30mg，用水分測定儀直接標(biāo)定；或精密稱取純化水10～30mg，置干燥的具塞錐形瓶中，除另有規(guī)定外，加無水甲醇適量，在避免空氣中水分侵入的條件下，用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用電化學(xué)方法［如永停滴定法（通則0701）等］指示終點(diǎn)；另做空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算： 　

式中  F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg； 　　

W為稱取純化水的重量，mg； 　　

A為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml； 　　

B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml。 　　

測定法    精密稱取供試品適量（約消耗費(fèi)休氏試液1～5ml），除另有規(guī)定外，溶劑為無水甲醇，用水分測定儀直接測定?；蚓芊Q取供試品適量，置干燥的具塞錐形瓶中，加溶劑適量，在不斷振搖（或攪拌）下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法（通則0701）指示終點(diǎn)；另做空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算：

式中  A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的體積，ml； 　　

B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的體積，ml； 　　

F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg； 　　

W為供試品的重量，mg。 　　如供試品吸濕性較強(qiáng)，可稱取供試品適量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔離箱中操作），精密稱定，用干燥的注射器注入適量無水甲醇或其他適宜溶劑，精密稱定總重量，振搖使供試品溶解，測定該溶液水分。洗凈并烘干容器，精密稱定其重量。同時(shí)測定溶劑的水分。按下式計(jì)算：

式中  W1為供試品、溶劑和容器的重量，g; 　　

W2為供試品、容器的重量，g; 　　

W3為容器的重量，g; 　　

c1為供試品溶液的水分含量，g/g; 　　

c2為溶劑的水分含量，g/g。 　　

對熱穩(wěn)定的供試品，亦可將水分測定儀和市售卡氏干燥爐聯(lián)用測定水分。即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱，并用干燥氣體將蒸發(fā)出的水分導(dǎo)入水分測定儀中測定。